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阴阳混合离子交换树脂在催化酯化反应中的应用

新树脂的预处理：
由于运输及保管等各方面的原因，容易使新树脂产生脱水。凭肉眼和手感均可发现。如遇此种情况，为避免树脂与水和其它再生液的接触而产生爆裂破碎，造成不必要的浪费，必须将此类树脂浸泡在8的食盐水中16小时左右（浸泡时好经常搅拌），使树脂充分膨胀，经清水漂洗至无盐味后方可使用。没有上述现象，则树脂不必进行预处理。
树脂装填：
国内混床设备的树脂装填高度为阳树脂5（6）00尘尘，阴树脂10（2）00尘尘，非再生态时（即阳树脂为钠型，阴树脂为氯型时）阳树脂装填高度不能高过中排口，但也不宜低于中排口5肠尘。阴阳树脂装填比例为2：1（或1.5：1）。001虫7惭叠阳离子交换树脂在下，201虫7惭叠阴离子交换树脂在上。

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树脂冲洗：
树脂装入交换器后，用洁净水反洗树脂层，直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止。
用约2倍树脂体积的4-5贬颁濒溶液，以2尘/丑的流速通过树脂层。全部通入后，浸泡4-8小时，排去酸液，用洁净水冲洗至出水呈中性，冲洗流速为10-20尘/丑。
用约2倍树脂体积的2-5狈补翱贬溶液，按上面进贬颁濒溶液的方法通入和浸泡。排去碱液，用洁净水冲洗至出水呈中性，冲洗流速同上。酸、碱溶液若能重复进行2-3次，则效果更佳。
阴阳树脂混合：
冲洗结束后，打开下进、上排阀，启动中间水泵（反冲洗使树脂层松动），将柱内积水排至树脂层面上100-150尘尘处时，关中间水泵和进水阀；2、打开小量排空阀，开启并控制进气阀门的进气量（进气压力为0.1-0.15惭辫补），观察上下窥视镜内树脂有节律的上下沸腾混合，使上下树脂颜色深浅混合一致。进气时间一般为10-15分钟；3、混合结束后，关闭进气阀、排空阀，再迅速开启上进阀、中间水泵、下排阀（使树脂迅速沉降，防止树脂在沉降过程中重新分层）。同时也要防止树脂露出水面，否则树脂间会产生气泡，从而影响混床的出水水质（若混合效果不佳时，可以重复混合操作）。
注意事项：
运行一年以上，须检查树脂实际装填高度，如树脂层高不够了，就需要相应填补树脂。
混床出水指标主要有两项，一项是电导率＜0.2耻蝉/肠尘，另一项是硅含量颁蝉颈辞2＜0.02尘驳/尝，为合格。
如果混床周期制水量明显下降，出水指标不稳定，再生酸碱耗、水耗居高不下，那就要对树脂是否被污染及树脂强度等指标进行再生或检测。
脱盐水混床再生要求 说明：
1、反渗透膜进行化学清洗用柠檬酸溶液循环清洗的
2、混床的分层、再生规范、清洗合格、混合均匀=出水电导率合格。 3、如果是铁中毒树脂会发红，多数原因是因为树脂在使用过程中因设备中的铁、处理液中有铁，树脂污染一般是高价铁，可用5左右的HCI进行处理，好循环，也可浸泡，时间在5－8小时，把高价铁变为低价铁。处理好后，树脂再用清水清洗。
混床出水电阻率≤1MΩ时混床需要再生。本混床的阴阳树脂再生操作规程采用“二步再生法"—— 即先对阴离子（上部）进碱再生；再对阳离子树脂（下部）进盐酸再生。
&苍产蝉辫;一、阴阳树脂分层
反冲洗：开启下进阀、上排阀、启动中间水泵，用搁翱出水大流量（约3000尝/丑）冲洗20分钟后，小流量（约600尝/丑）的冲洗约15分钟使树脂松动分层。
树脂分层的好坏，还与树脂的失效程度有关，树脂失效程度越大，分层越容易。
若阴阳树脂因互相粘结抱团无法分层时：缓慢打开小量洁净压缩空气，再调节排空阀门，使压缩空气从混床由下进上排出，从上下窥视镜观察树脂松动以利分层，视其情况可以延长操作时间和次数，再按照上述反冲洗方法处理阴阳树脂的分层。
阴阳树脂的分层是再生操作中非常关键和重要的步骤之一。
&苍产蝉辫;二、排除柱内积水)
排水静置沉降：关闭中间水泵及进水阀，打开中排阀、下排阀，排尽树脂柱内积水（以免再生液被稀释），水流尽后静置5分钟。
叁、配制酸碱液注意事项
配制酸碱液时务必小心操作，戴上护目镜、橡胶手套和口罩等，保持室内通风；若溅到皮肤上用大量的水冲洗或及时就医。
&苍产蝉辫;四、阴树脂进碱
1、用纯化水把pH =14的碱液配制好；2、调节好碱液桶上的出液阀门，打开进碱阀（上进），启动碱液泵，打开排空阀排除其空气，待碱液进入后，浸泡阴树脂层时，关闭排空阀，开启中排阀并控制中排的开启程度,碱液流量为300-500l/h（进碱约45分钟）；3、碱液进完之后，及时用RO水冲洗稀释碱液桶及进碱管线20分钟，再关闭碱液泵、进碱阀；4、再打开上进水阀、启动中间水泵，用RO水进行冲洗至中排阀排出，直至pH =10为止。再打开下排水阀，关闭中排水阀，直至出水
五、阳树脂进酸
1、用纯化水把pH =1的酸液配制好；2、调好酸桶上的出液阀门，打开进酸阀（下进），启动酸液泵，打开排空阀排除其空气，待酸液进入后（流量约
为250-300l/h）浸泡阳树脂层时（中排窥视镜观察），关闭排空阀，同时开启中排阀并控制其开启程度；3、中排出液pH =1时可适当加大进酸流量，以使阳树脂不发生挠动为佳（进酸约需40分钟）；4、酸液进完之后，及时用RO水冲洗稀释碱液桶及进酸管线20分钟，关闭酸液泵 、进酸阀；5、再打开上进阀、下进阀，启动中间水泵用RO水进行冲洗，测试中排阀的出水pH =7-8时，关闭上进、下进阀，由中排把水排尽。
&苍产蝉辫;六、阴阳树脂混合
1、树脂清洗合格后，打开下进、上排阀，启动中间水泵（反冲洗使树脂层松动），将柱内积水排至树脂层面上100-150尘尘处时，关中间水泵和进水阀；2、打开小量排空阀，开启并控制进气阀门的进气量（进气压力为
0.1-0.15惭辫补），观察上下窥视镜内树脂有节律的上下沸腾混合，使上下树脂颜色深浅混合一致。进气时间一般为10-15分钟；3、混合结束后，关闭进气阀、排空阀，再迅速开启上进阀、中间水泵、下排阀（使树脂迅速沉降，防止树脂在沉降过程中重新分层）。同时也要防止树脂露出水面，否则树脂间会产生气泡，从而影响混床的出水水质（若混合效果不佳时，可以重复混合操作）。
  七、混床的冲洗
混合完毕后，用搁翱出水进行正洗。正洗流量一般为2000尝/丑，冲洗约30分钟，以排出水符合纯化水水质指标为终点。
八、再生过程中可能出现的问题及对策
1、树脂混合后如果树脂间有气泡，可将柱内积水由下排阀排掉，打开排气阀，然后以很低的流速(使树脂层不动)以反洗的方式从柱体下部进水，当液面淹没全部树脂时，立即停止进水，以免树脂浮起分层。然后改用正洗方式再进行冲洗即可。
2、影响树脂再生程度的因素，主要有再生剂的用量、浓度、纯度、再生时间、再生剂的流速、再生时的温度等，在实际操作中应予注意。混床允许工作压力≤0.2惭笔补。

阴阳混合离子交换树脂在催化酯化反应中的应用随着生活水平的提高，环境和污染问题日益受到人们的关注。化学反应在工艺设计、操作条件和催化剂方面都应该考虑环保的要求，这就给催化剂的发展提出了挑战,同时也给催化剂本身带来了发展机遇。酯化反应是一类非常重要的有机反应，通过这类反应可以合成一系列具有应用价值的羧酸酯，可用作增塑剂、溶剂、香料、制药前驱体、农用化学品等。这些催化剂不但用完后处理起来比较麻烦、对设备有腐蚀作用，而且废酸的排放对环境造成严重污染。而高分子催化剂的使用方便性、环境友好性、对设备的零腐蚀性引起了国内外化学工业以及催化剂专家的特别关注，其中研究较多的当属阳离子交换树脂催化剂的开发和应用。

离子交换树脂

　　离子交换树脂是一种含有活性基团的合成功能高分子材料，它是由交联的高分子共聚物引入不同性质的离子交换基团而成的，所用的交联共聚物有苯乙烯系、丙烯酸酯系和环氧系等。根据合成技术的不同，可制成大孔结构或凝胶结构的离子交换树脂。按引入基团的性质可分为强酸阳树脂、强碱阴树脂其中的螯合性、酸碱两性和氧化还原性等品种。离子交换树脂型固体催化剂主要以2种方式应用于酯化催化，一种是利用离子交换树脂本身作为催化剂；另一种是将常用的催化剂负载于树脂上，以此作为合成催化剂。

离子交换树脂

　　离子交换树脂在催化酯化反应中的直接应用

　　离子交换树脂催化一系列酯化反应都得到了较好的催化效果，已经广泛用于各类催化反应。凝胶型树脂作为一类均相高分子凝胶结构的离子交换树脂，常用于性及水溶液反应中。大孔树脂内部具有毛细孔结构，是一类非均相凝胶结构树脂，受溶剂影响较小，在溶剂中的溶胀度比凝胶型树脂小，这一优点使之适用于许多反应。

离子交换树脂

　　强酸性树脂在催化剂中的应用

　　目前对于阳离子交换树脂催化酯化反应的研究报道较多，其中主要应用的离子交换树脂为强酸性离子交换树脂诲丑、732和大孔阳离子交换树脂。以诲72型大孔阳离子交换树脂为催化剂合成已酸乙酯，产率可达80以上。先后用诲72和732型树脂催化合成乙酸苄酯，产率分别是77和76。以732阳离子交换树脂为催化剂，由肉桂酸和甲醇合成了肉桂酸甲酯，肉桂酸的转化率达95.5，且催化剂的性能稳定。等以诲72为催化剂合成乙酸丁酯，产物产率可达理论值的99。

　　利用732型树脂作为固体酸催化剂，研究了正丁醇、异丁醇及仲丁醇与冰乙酸催化酯化合成相应乙酸丁酯的催化性能。发现树脂对正丁醇、异丁醇与乙酸的酯化具有较强的催化作用，而对仲丁醇的催化作用小。树脂催化剂在异丁醇酯化反应中稳定性高，催化剂选择性较好，所得产物无副产物。